龙小华，梁毅恒，（1.长沙市第四医院，长沙；2.湖南省药品检验所，长沙）
摘要： 目的 完善宫廷葆春酒的质量标准，控制药品质量。方法 对宫廷葆春酒作薄层定性鉴别及薄层扫描定量研究。结果 对药品重的牛膝、枸杞子进行TLC鉴别，对何首乌进行含量测定。结论 实验方法操作简单，可以用来控制本制剂质量。
关键词：宫廷葆春酒；大黄素；齐墩果酸；枸杞子；含量测定
宫廷葆春酒质量标准原为地方标准，标准简单，不能全面控制药品质量。为了保证临床用药安全，提高药品质量，故对本标准进行深化提高，现报道如下。
1、仪器和试药
CS-930薄层扫描仪（日本岛津）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；大黄素（含量测定用，纯度99.7%）、齐墩果酸对照品（含量测定用，纯度99.1%）；宫廷葆春酒（长沙昆仑酿酒有限公司）；试剂均为分析纯。
2、薄层色谱鉴别
2.1、牛膝的TLC鉴别
取宫廷葆春酒25ml，加盐酸2ml，加热回流1h，放冷，加石油醚（60-90℃）提取，每次40ml，合并石油醚提取液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环乙烷-醋酸乙酯-氯仿-甲酸（20：8：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性样品色谱在相应的位置上无斑点，阴性无干扰。
2.2、枸杞子的TLC鉴别
取宫廷葆春酒液50ml，置水浴上蒸至无醇味，加水20ml，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，加水煎煮30min，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸（3：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性样品色谱在相应的位置上无斑点，阴性无干扰。
3、何首乌中大黄素含量测定
3.1、层析条件和扫描条件
采用硅胶G薄层，以石油醚（60-90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）上层溶液为展开剂。采用反射法锯齿扫描λs=445nm，λk=700nm，线性参数Sx=3，狭缝为1.2nm×1.2nm，灵敏度中。
3.2、对照品溶液的制备
精密称取大黄素对照品5.02mg，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，即得每1ml中含大黄素0.100mg的对照品溶液。
3.3、供试品溶液的制备
精密量取本品50ml，置水浴上蒸至无醇味，加水20ml、硫酸3ml及氯仿40ml，加热回流1h，放冷，分取氯仿层，酸水层加氯仿提取4次，每次20ml，合并氯仿提取液，用水20ml洗涤1次，弃去水洗液，氯仿液置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并定容至5ml量瓶中，摇匀，即得。
3.4、线性关系的考察
精密吸取浓度味0.100mg·ml-1的大黄素对照品溶液2、4、6、8、10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述条件扫描测定，以浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，其回归方程为：A=17 302.9C-286.8. r=0.997 2。结果表明，大黄素在0.20-1.0μg线性关系良好。
3.5、同板及异板精密度试验
精密吸取同一份供试品溶液5μl，在同一硅胶G薄层板上点样5次，按上述扫描条件测定峰面积，计算同板精密度，再取此样品溶液5μl，分别点于不同的5块硅胶G薄层板上，按上述条件测定异板精密度，结果同板的RSD=0.4%（n=5）；异板的RSD=2.3%（n=10）。
3.6、重复性试验
对同一批号的样品5份（n=2），按供试品制备方法依法测定，结果分别为10.7、10.8、10.9、11.0及10.8μg·ml-1，平均值为10.8μg·ml-1，RSD=1%。
3.7、稳定性试验
精密吸取供试品溶液5μl，点于硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，显色，每隔30min扫描1次，共扫描5次，峰面积积分值的RSD=2.7%，即显色后2h内稳定。
3.8、干扰成分的考察
取缺大黄素的阴性样品、对照品及供试品的光谱图及色谱图进行比较，结果阴性样品再大黄素对照品相应的位置上无吸收，表明其他成分对大黄素的测定无干扰（见图1、图2）。
3.9、回收率试验
取已知含量的样品，精密加入一定量的大黄素对照品，按本文的方法提取，测定，计算结果见表1。
3.10、样品测定
精密吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl于4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用外标二点法测定供试品溶液中大黄素的含量结果见表2。
根据6批样品测定结果，规定为：本品每1ml中含大黄素（C15H10O5）不得少于8μg。 4、讨论
何首乌为中君药，可测定成分有大黄素及大黄酚，按正文的展开系统展开，大黄酚斑点Rf值过大，接近展开前沿，不宜扫描测定。大黄素斑点适中，分离效果满意，色带干扰小，重现性较好，回收率为95.6%，能准确地测定主药含量。
参考文献
[1]王宝琴.中成药质量标准于标准物质研究[M].北京：中国医药出版社，1994.301
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